襄陽磷酸廠家,襄陽磷酸生產廠家,襄陽磷酸供應分享磷酸酯表面活性劑的合成

摘要：以五氧化二磷、正辛醇為原料合成磷酸酯表面活性劑。通過正交試驗考察反應時間、反應溫度和原料摩爾比對合成磷酸酯表面活性劑的影響，結果表明，3因素中反應時間對磷酸酯表面活性劑的影響最大。反應條件為：反應時間5 h，反應溫度53 ℃，原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下，磷酸酯表面活性劑的產率可達85%。

關鍵詞：磷酸酯;表面活性劑;合成;正交試驗

國外對含磷表面活性劑的研究十分活躍，主要研究磷酸酯的合成、功用和產品復配。磷酸酯表面活性劑除應用于工業中外，還大量用于對皮膚刺 激少或無刺 激性的洗滌劑中，目前已合成了較多對皮膚溫和、去污力和乳化力強的磷酸酯。我國磷酸酯的開發起步較晚，無論產品的品種、數量、質量均與國外有差距。近年來國內磷酸酯的開發發展較快，磷酸酯因其特殊性能被應用到各種專用品配方中，制成各種復配物，其增長速度高于表面活性劑的平均增長，已有多種品牌、型號產品實現規模生產。目前合成磷酸酯表面活性劑的方法較多，主要區別是磷酸化劑不同。常見的幾種合成方法具體特點見表1。要獲得單、雙、三酯混合體系產物，磷酸或pocl3是良好的磷酸化劑[1]，但是對環境的污染很大，所以試驗選擇五氧化二磷作為磷酸化劑，探索工藝條件，通過一步簡單反應來制備磷酸單、雙、三酯的混合型表面活性劑產品。其特點是工藝條件溫和，對環境友好，適合工業化生產[2-5]。

1 材料與方法

1.1 主要試劑及儀器

五氧化二磷(p2o5，化學純)、正辛醇(c8h18o，分析純)、苯(c6h6，分析純)、雙氧水(h2o2，工業級)、氫氧化鉀(koh，分析純)，上海化學試劑有限公司生產;集熱式磁力攪拌器，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司生產;電熱鼓風干燥箱，浙江舟山市定海區海源儀器廠生產。

1.2 磷酸酯表面活性劑的合成和測試

以五氧化二磷與正辛醇為原料，苯為溶劑合成磷酸酯表面活性劑，合成路線見圖1。具體步驟為：將定量的正辛醇加入500 ml三口燒瓶中，在低溫冷浴條件下磁力攪拌，逐步加入定量的用適量苯溶解的五氧化二磷。嚴格控制加料速度，使體系溫度不超過40 ℃。試劑全部加完后開始升溫，并保持在一定溫度范圍內反應一定時間。反應完畢立即加入一定量雙氧水脫色。在低溫冷卻條件下抽真空脫除溶劑苯及少量的水后的底液即為產品。取樣，利用電位滴定法分析各項指標。電位滴定法是利用磷酸電離常數區別(pk1=2.5，pk2=7.1，pk3=12.3)，在滴定的過程中有明顯的3次突躍。由3次突躍時所消耗的koh計算單酯、雙酯、三酯含量。

1.3 正交試驗設計

采用正交試驗考察反應溫度、反應時間、原料摩爾比對磷酸酯表面活性劑合成的影響，以確定合成的工藝方案。選用l9(33)正交表，正交試驗因素與水平見表2。以產物中未酯化的磷酸的含量為控制指標。利用極差分析方法進行數據處理[6-8]。

產率=實際產量/理論產量×100%。

2 結果與分析

2.1 反應溫度、反應時間、原料摩爾比對磷酸酯表面活性劑合成的影響

正交試驗結果見表3，各因素的極差分別為：反應時間2.38，反應溫度2.28，原料摩爾比1.02，可見反應時間對產率的影響較大，其次為反應溫度，原料摩爾比的影響較小。試驗組合為a1b3c3，即反應時間5 h、反應溫度53 ℃，原料摩爾比2.73。

2.2 穩定試驗及性能測試

根據確定的反應條件，進行穩定性重復試驗，并測試產品的性能。各重復的試驗結果見表4。結果表明，采用試驗所確定的工藝條件合成的磷酸酯產品能夠達到指標要求，且反應重復性好，產品質量穩定，磷酸酯表面活性劑產率達85%。

3 結論

通過l9(3)3正交試驗研究磷酸酯表面活性劑生產工藝中的3個主要反應條件，結果表明，反應時間是影響磷酸酯表面活性劑產率的最主要因素。以此為基礎進行工藝優化，得到反應條件為：反應時間5 h，反應溫度53 ℃，原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下，磷酸酯表面活性劑的產率可達85%。

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